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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA66(尼龍66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車(chē)零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過(guò)程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA66(尼龍66,顆粒狀,德國(guó)巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA66在N2氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在430℃(40min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到上限,說(shuō)明PA66的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 40min時(shí)PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 40min時(shí)3...
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2024
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PP(聚丙烯)無(wú)毒、無(wú)味,密度小,強(qiáng)度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響,但低溫時(shí)變脆,不耐磨、易老化。適于制作一般機(jī)械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見(jiàn)的酸、堿等有機(jī)溶劑對(duì)它幾乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型過(guò)程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PP(聚丙烯,顆粒狀,Borealis公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PP在N2氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在470℃(18min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到上限,說(shuō)明PP的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑膠原料,EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體,從而降低了高結(jié)晶度,提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能,被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過(guò)程是很重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,顆粒狀,日本三井公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。將EVA顆粒切小,取4mg左右放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,EVA在N2氣氛中的熱分解過(guò)程分為兩個(gè)階段,DTG曲線上有兩個(gè)失重峰:第一個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃,這個(gè)范圍內(nèi)在370℃(13min)時(shí),熱降解速率達(dá)到上限;第二個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500℃,這個(gè)范圍內(nèi)在450℃(17min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA6熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA6(尼龍6),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車(chē)零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團(tuán)重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類(lèi)聚合物,其熱降解機(jī)理對(duì)于阻燃研究來(lái)說(shuō)是相當(dāng)重要的。1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA6(尼龍6,顆粒狀,德國(guó)巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA6在N2氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在450℃(43min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到最大,說(shuō)明PA6的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 43min時(shí)PA6的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 43min時(shí)3000-280...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要 ABS樹(shù)脂是使用最廣泛的工程塑料之一,其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學(xué)藥品性及電氣性能優(yōu)良,還具有易加工、制品尺寸穩(wěn)定、表面光澤性好等特點(diǎn),容易涂裝、著色,還可以進(jìn)行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工,廣泛應(yīng)用于機(jī)械、汽車(chē)、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業(yè)領(lǐng)域,是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。ABS在加工成型過(guò)程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物,顆粒狀,POLIMAXX公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為40ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃,以升溫速率10℃/min升至900℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒ABS顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線從圖1中可以看出,ABS在N2氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)...
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紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部 紅外光譜法(IR )通常是分析各種高聚物材料的技術(shù),隨著紅外儀器的不斷完善和發(fā)展,特別是計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,傅立葉變換紅外光譜法已成為橡膠分析的有利工具和常用手段。本文以實(shí)際樣品測(cè)試為例,介紹了FT IR -650傅立葉紅外光譜儀測(cè)試丁腈橡膠的方法。 在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,有兩種方法,一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)橡膠進(jìn)行鑒定分析的常規(guī)方法,另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對(duì)橡膠進(jìn)行分析鑒定的方法。 點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法此法適用于測(cè)試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料(并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應(yīng)低于20%)的鑒定,但此法不適用于定量分析。1.1 方法提要本方法通過(guò)對(duì)橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進(jìn)行紅外光譜分析來(lái)鑒定橡膠聚合物。(1) 熱解物的鑒定將少量制備好的膠樣,置于有氮?dú)饬鞯脑嚬苤?,試管放在小型可調(diào)溫電爐中,溫度控制在550℃士25℃進(jìn)行熱解,或者在火焰上進(jìn)行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。(2)薄膜的鑒定硫化橡膠薄膜鑒定1,2-二氯苯熱溶法:取少量制備好的膠樣,溶解于1,2-二氯苯中,并過(guò)濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范...
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2024
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